Các hệ thống sắc ký lỏng siêu hiệu năng ghép khối phổ ba lần tứ cực
Tại Trung tâm kiểm nghiệm và CNCL nông lâm thủy sản Thanh Hóa
Hệ thống sắc ký lỏng siêu hiệu năng ghép khối phổ ba lần tứ cực Model : Xevo TQ-S Micro Hãng sản xuất Waters - Mỹ; Hệ thống sắc ký lỏng siêu hiệu năng UPLC Model UPLC ACQUITY H-Class, Hãng sản xuất Waters-Mỹ gồm Hệ bơm dung môi- Aquity UPLC Quatemary Sovent Manager, Hệ thống bơm mẫu tự động với FTN-Acquity UPLC H-Class Sample Manager – Flow Through Needle (FTN), Cột phân tích ACQUITY UPLC H-Class Column Heater và hệ thống khối phổ -MS/MS.
1. Nguyên tắc hoạt động
Sau khi được tách trong hệ thống sắc ký lỏng, mẫu cần phân tích sẽ đi qua một ống dẫn đến đầu dò MS. Tại đây diễn ra quá trình ion hóa trong buồng API với kiểu ESI, APCI hoặc APPI. Ion sinh ra được tập trung và gia tốc bằng hệ quang học ion để đưa vào bộ phân tích khối. Tại bộ phân tích khối, tứ cực thứ nhất sẽ chọn ion mẹ có m/z xác định, các phân mảnh của ion này được tạo ra tại buồng va chạm (collision cell) nhờ tương tác với khí trơ và được phân tích nhờ tứ cực thứ ba, tạo ra tín hiệu đặc trưng tại bộ phận phát hiện ion
2. Cấu tạo đầu dò khối phổ ba tứ cực
Đầu dò khối phổ ba tứ cực bao gồm các bộ phận chính sau:
Bộ nguồn áp suất khí quyển- API
- Bộ nguồn ion hóa được thiết kế hình chữ Z mạnh mẽ giúp hướng ion dễ dàng vào đầu dò MS và loại được dung môi cũng như phân tử trung hòa 2 lần làm tăng độ nhạy.
- Xevo TQ-S Micro được trang bị kỹ thuật Step wave mang tính công nghệ và đột phá, kỹ thuật này làm lệch trục đường đi của các ion khi vào MS, giúp loại dung môi và phân tử trung hòa một lần nữa.
- Dễ dàng tối ưu hóa dòng khí làm khô dung môi và dòng khí bổ trợ tại ion source giúp khách hàng có thể vận hành trong một khoảng lớn tốc độ dòng từ UPLC
- Van chân không Isolation để khoá khi cần bảo dưỡng bộ nguồn mà không cần tắt chân không
- Dễ dàng tháo lắp bằng tay, không cần dùng dụng cụ nào
- Ion Source được thiết kế kiểu cắm, dễ dàng thao tác.
- Phần mềm điều khiển các dòng khí thổi khô dung môi, khí bổ trợ, và khí Argon tại collision cell.
Kiểu nguồn Ion hoá
- Nguồn Ion hoá mạnh mẽ, linh hoạt bao gồm đầy đủ các mode trong kỹ thuật MS : ESI, APCI, APPI
- Multimode ESCI có khả năng đo đồng thời ESI và APCI mà không giảm độ nhạy như dùng với từng mode đơn - cung cấp cùng như tiêu chuẩn
- IonSABRE APCI - phụ kiện lựa chọn
- Dualmode APCI/APPI- Có thể phân tích đồng thời 2 mode APPI và APCI - phụ kiện lựa chọn
- Nano flow ESI _ phụ kiện lựa chọn
- Nguồn đưa mẫu rắn trực tiếp ( ASAP), dùng để phân tích mẫu nhanh mà không cần qua giai đoạn chuẩn bị mẫu trước- phụ kiện lựa chọn
- Nguồn GC áp suất khí quyển - phụ kiện lựa chọn
- TRIZAIC- phụ kiện lựa chọn
Đường truyền quang học của nguồn ion.
Đường dẫn ion công nghệ bản quyền StepWave của Waters (Patent WO 2009/037483 A2) cung cấp độ nhạy hàng đầu cho thiết bị UPLC/MS/MS. Cấu trúc lệch trục tăng hiệu quả truyền ion từ nguồn đến phần phân tích tứ cực MS đồng thời loại trừ các tạp nhiễu trung hòa và dung môi không mong muốn, làm tăng độ nhạy lên rất nhiều do giảm noise và tăng tuổi thọ cho đầu dò MS
Phân tích khối
- Tốc độ hướng ion cực cao, làm giảm thiểu tối đa nhiễm chéo các mãnh (crosstalk) phù hợp khi tích hợp với nguồn cung cấp UPLC.
- Tốc độ hướng ion tối đa làm tăng lượng ion vào đầu dò, giúp tăng độ nhạy lên cao nhất.
Phần phân mảnh- Collision Cell
- Công nghệ T-Wave bản quyền của Waters ( US patent similar to that described by Kirchner - US5206506) có khả năng tối ưu hóa hiệu năng MS/MS tạo tốc độ thu giữ dữ liệu cao
- Phần mềm chương trình hóa dòng khí va chạm.
Đầu dò: Detector Xtended Dynamic Range (XDR)
- Detector được sử dụng là loại nhân quang, ít nhiễu, lệch trục và tuổi thọ cao.
- Dynode chuyển đổi điện thế cao và phosphor được đặt lệch trục 90o với bộ tứ cực thứ 2 cho loại trừ nhiễu trung tính. Detector tích hợp thấu kính hội thu cho phép phát hiện 100% các ion đơn lẻ. Detector XDR
- Các thông số hoạt động của detector đều được điều khiển thông qua phần mềm
- Khoảng tuyến tính động học lên tới 4x106
- Detector nhân quang Photomultiplier có tuổi thọ gấp 3-4 lần detector nhân điện tử Electronmultiplier. Tuổi thọ detector thông thường bằng tuổi thọ máy.
Cấu tạo đầu dò khối phổ Xevo TQ-S Micro Waters
3. Ứng dụng hệ thống sắc ký lỏng siêu hiệu năng ghép khối phổ ba lần tứ cực tại Trung tâm Kiểm nghiệm và Chứng nhận chất lượng nông lâm thủy sản Thanh Hóa
- Phân tích được các chỉ tiêu ở hàm lượng siêu vết (ppb/ppt);
- Phân tích dư lượng các loại kháng sinh thuộc nhóm A (theo quy định của châu Âu) như Chloamphenicol, các dẫn suất Nitrofuran, nhóm chất (Fluoro)quinolones, Malachite green hay các chất trong nhóm B như họ Tetracyclines, họ Sulfonamides, nhóm amoxylin… trong thủy hải sản, thức ăn thủy sản, thực phẩm….
Hệ thống sắc ký lỏng siêu hiệu năng ghép khối phổ ba lần tứ cực
- Các loại độc tố nhóm mycotoxin trong thực phẩm, đặc biệt trong các nền mẫu phức tạp, có hàm lượng thấp như sữa, mì gói,…
- Dư lượng thuốc trừ sâu nhóm Carbamate, diệt cỏ, diệt nấm trong nông, thủy hải sản, thức ăn gia súc,…
- Hoocmon tăng trưởng (họ β-Agonist, Clenbuterol, Salbutamol…) trong thịt gia súc, thủy hải sản,…